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關(guān)于標準溶液你都了解嗎?
更新時(shí)間:2019-07-26   點(diǎn)擊次數:3847次
       標準溶液是分析的重要依據,因此在配制及標定過(guò)程中的一些要求規范是必須要知道的。標準溶液的取得有兩種方法,一種是用基準物質(zhì)直接配制,一種是用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液進(jìn)行標定來(lái)取得。用于配制或標定標準溶液濃度的較高純度化學(xué)試劑稱(chēng)為基準試劑或基準物質(zhì),用基準試劑或基準物質(zhì)配制成已知準確濃度的溶液稱(chēng)為標準溶液。
  標準溶液的濃度準確與否直接關(guān)系檢測結果的精密度、準確度。因此配制和標定中你必須知道這些事:
  1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質(zhì)必須符合以下條件:
  (1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過(guò)0.001%,達到優(yōu)級純。
  (2)化學(xué)性質(zhì)穩定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時(shí)不分解。
  (3)分子量大,使用時(shí)易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能稱(chēng)量。
  (4)使用中符合化學(xué)反應的要求,組成恒定,標定時(shí)能按化學(xué)反應式定量完成,沒(méi)有副反應或逆反應,便于計算。
  2、基準試劑必須經(jīng)充分干燥后稱(chēng)取,當使用含有結晶水的試劑時(shí),只能將其放在適宜的干燥器內進(jìn)行干燥而不得加熱。
  3、分析實(shí)驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(應符合GB-6682《實(shí)驗室用水規格》中三級水的規定。
  4、所用試劑的純度應為分析純或分析純以上,根據不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。
  5、為保證試劑不受污染,應用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕不可用手抓取。
  6、試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
  7、打開(kāi)易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,建議把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開(kāi)瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應該密封。
  8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動(dòng),絕不可用舌頭品嘗試劑。
  9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
  10、配制硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時(shí),都應把酸倒入水中。對于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
  11、配制硫酸溶液時(shí),應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉,氫氧化鉀等時(shí),大量放熱,也必須在耐熱容器中進(jìn)行。
  12、用有機溶劑配制溶液時(shí),有時(shí)有機物溶解較慢,應不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風(fēng)柜內操作,為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應加蓋。
  13、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。
  14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴密,見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長(cháng)期存放時(shí)要密封。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
  15、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑。
  16、用直接法配制標準溶液時(shí),準確稱(chēng)取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標線(xiàn)。根據所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
  17、用間接法配制標準溶液時(shí),先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時(shí)用稀釋法調整其濃度至所需值。
  18、配制好的標準溶液應注明名稱(chēng)、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。
  19、每份基準試劑的用量不應過(guò)小,使用25ml滳定管時(shí),以能消耗20ml滴定液為宜;實(shí)用50ml滴定管時(shí),以能消耗45ml滳定液為宜。
  20、對濃度不穩定的標準溶液,應酌情定期重新標定。建議在每次使用前進(jìn)行標定。
  21、除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標準滴定溶液標定,直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應要求補正。
  22、GB601-2002規定標定標準滴定溶液的濃度時(shí),須兩人進(jìn)行實(shí)驗,分別各做四平行,每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
  23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%。
  24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月.當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時(shí),應重新配制。
  25、制備的標準溶液濃度與規定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數字。
  26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時(shí),應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)應重新標定。
  27、碘量法反應時(shí),溶液的溫度不能過(guò)高,一般在15~20℃之間進(jìn)行滴定。
  28、在標定和使用標準滴定溶液時(shí),滴定速度一般應保持在6mL/min-8mL/min。
  29、稱(chēng)量工作基準試劑的質(zhì)量的數值小于等于0.5g時(shí),按至0.00001g稱(chēng)量;數值大于0.5g時(shí)按至0.0001g稱(chēng)量。
  30、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時(shí),應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標定。
  31、儲存標準滴定溶液的容器,其材料不應與溶液起理化作用。壁厚較薄出不小于0.5mm。
  32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分數,只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數。
  33、各種標準溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲存,對于在稀溶液中不穩定的物質(zhì),應先配制濃度較高的儲備液,使用前按分析方法的要求配制成稀釋液。
  34、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執行,妥善保管,不得隨意放臵。

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