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不同種類(lèi)的滴定液配置時(shí)需要注意的要點(diǎn)
更新時(shí)間:2021-03-04 點(diǎn)擊次數:1116次
滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標準溶液,具有準確的濃度,具有準確的濃度(取4位有效數字)。
不同種類(lèi)的滴定液配置時(shí)需要注意的要點(diǎn):
1.配制EDTA滴定液:
①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋?zhuān)瑩u勻后放24h為好,使其充分穩定。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過(guò)久,否則靈敏度差,指示液應逐滴加,充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:
①因AR級KOH標示含量為82實(shí)際上均為80左右,所以應為理論量355g。
②乙醇中醛類(lèi)受光線(xiàn)作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無(wú)醛乙醇,精制后應立即放冷配制,制法見(jiàn)中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標定。
3.配制四苯硼鈉滴定液:
①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解*,先濾上清液。
②做好空白,滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢,注意觀(guān)察色澤變化,貯存期間出現渾濁應重新標定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液:
①加無(wú)水碳酸鈉作穩定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應。
③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn),逐滴加入,并攪拌。
5.配制草酸滴定液:
①酸化應用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
②近終點(diǎn)前加速反應加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結果不準確。
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