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滴定液的配置方法及注意事項
更新時(shí)間：2020-03-17 點(diǎn)擊次數：1903次
常見(jiàn)的滴定液配制的原理及注意事項：
1.配制EDTA滴定液：
①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋?zhuān)瑩u勻后放24h為好，使其充分穩定。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過(guò)久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：
①因AR級KOH標示含量為82實(shí)際上均為80左右，所以應為理論量355g.
②乙醇中醛類(lèi)受光線(xiàn)作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無(wú)醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見(jiàn)中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。
3.配制四苯硼鈉滴定液
①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解*，先濾上清液。
②做好空白，滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢，注意觀(guān)察色澤變化，貯存期間出現渾濁應重新標定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液
①加無(wú)水碳酸鈉作穩定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應。
③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn)，逐滴加入，并攪拌。
5.配制草酸滴定液
①酸化應用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。
②近終點(diǎn)前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結果不準確。
6.配制氫氧化鈉滴定液
①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。
②制備飽和氫氧化鈉時(shí)應分多次加入氫氧化鈉固體，過(guò)飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。
③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。
④基準應在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點(diǎn)前基準應全溶解，否則結果有誤。
⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過(guò)濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。
7.配制重鉻酸鉀滴定液
①基準應先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱(chēng)量配制。
②建議是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。
8.配制烴銨鹽滴定液
①在溶解過(guò)程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時(shí)放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。
②標定時(shí)kcl用基準或色譜純，其結果即準確且終點(diǎn)明確。
9.配制高氯酸滴定液
①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實(shí)際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。
②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋?zhuān)悦夥磻獎×遥珴勺凕S導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。
③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。
10.配制高錳酸鉀滴定液
①煮沸過(guò)程要保持一段時(shí)間，促使其中還原性雜質(zhì)反應*。以免在以后貯存中引起濃度改變。過(guò)濾目的除去二氧化錳。
②加新沸水目的除水中氧，以免標定過(guò)程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。
③酸度調節用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。
11.配制硝酸銀滴定液
①宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。
②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。
③宜在中性或弱堿性中進(jìn)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。
④滴定中也應避光，特別是強光照射。
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