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溴化甲溴試液制備方法與含量測定
更新時(shí)間:2022-05-05 點(diǎn)擊次數:988次
北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售溴化甲溴試液:制備方法
電解法
將由溴與氫氧化鉀合成的溴化甲鉀用蒸餾水溶解配成電解液,電解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品經(jīng)水洗除去溴化甲鉀后用蒸餾水解,加少量氫氧化鉀調pH值為8,保溫0.5h后過(guò)濾,將澄清濾液在結晶器中冷至室溫,經(jīng)結晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。
氯氧化法
石灰乳和反應后通入氯氣進(jìn)行氯氧化反應,至pH值達到6~7反應終止。除渣后,蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應生成溴酸鋇沉淀,將過(guò)濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進(jìn)行復分解反應,粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻結晶、分離、干燥、粉碎,制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。
溴-氫氧化鉀法
以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料,用1.4倍質(zhì)量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液,在不斷攪拌下通入。待加到一定數量時(shí),即有白色結晶析出即得溴酸粗品。
繼續加入,直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時(shí),不斷地向溶液中加入冷水,以防止因溫度過(guò)高而造成揮發(fā)損失。反復重結晶,過(guò)濾,甩干,再用去離子水溶解,并加入少量氫氧化鉀以除去合成時(shí)過(guò)量的溴,重結晶一次,最后取出結晶,干燥,即得成品。 [3] 溴化甲溴試液檢測方法
溴化甲鉀含量的測定
溴化甲鉀用滴定,加乙酸溶液及曙紅指示液,避光滴定至沉淀表面呈紅色,具體方法參考GB/T649-1999。
水不溶物的測定
取試樣溶于沸水,冷卻后,型號4玻璃濾鍋過(guò)濾105度干燥至恒重。結果按GB9738中規定計算。
溴化物的測定
取試樣溶于熱水,加硫酸搖勻,放置,溶液所得黃色不得溶于標準。
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